HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法
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A5AE4150AB9E4D24A5008EAF6CD81CBA |
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0.62 |
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18 |
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日期： |
2017-12-21 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 890-2017,土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定,气相色谱法,Soil and sediment —Determination of polychlorinated biphenyl,mixtures—Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-17 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义1,4 方法原理. 2,5 干扰和消除2,6 试剂和材料2,7 仪器和设备3,8 样品 4,9 分析步骤. 6,10 结果计算与表示6,11 精密度和准确度 8,12 质量保证和质量控制.9,13 废物处理.. 9,附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度..10,附录B （资料性附录） 标准样品确认柱色谱图..11,附录C （资料性附录） 推荐的特征识别峰.12,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物,中多氯联苯工业混合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法,本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位：国家环境分析测试中心,本标准验证单位：湖南省环境监测中心、湘潭市环境监测站、无锡市环境监测中心、苏,州市环境监测中心、山东省分析测试中心和北京锦绣大地技术检测分析中心,本标准环境保护部2017年12月17日批准,本标准自2018年2月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法,警告：本方法所用的有机溶剂和试剂均有一定毒性，实验操作应在通风橱中进行，并按,规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法,本标准适用于土壤和沉积物中PCB1221、PCB1242、PCB1248、PCB1254 和PCB1260,共5 种多氯联苯工业品的测定，其它多氯联苯工业品若通过验证也可用本方法测定,当取样量为5 g，定容体积为1.0 ml 时，本方法测定5 种多氯联苯工业品的检出限为,5 μg/kg，测定下限为20 μg/kg,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析,HJ 494 水质采样技术指导,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1,多氯联苯同系物PCBs congener,多氯联苯（PCBs）又称氯化联苯，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类,人工合成有机物，从一氯联苯到十氯联苯，共有209 种化合物，这些化合物分子式虽然不同,但有类似的化学结构，称为同系物,3.2,特征识别峰diagnostic peak,每种多氯联苯工业品在GC/ECD 谱图中都有70~80 个可辨认的色谱峰。其中一些色谱,峰丰度较大，分离较好，与周边色谱峰的相对位置和强弱具有明显特征，易于辨认，称为特,征识别峰,2,4 方法原理,土壤和沉积物样品中的多氯联苯用有机溶剂提取，提取液经浓硫酸、硅胶柱净化，浓缩,定容后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样,品进行比对定性，选择5~10 个特征识别峰，用外标法定量,5 干扰和消除,土壤和沉积物中可能存在的六六六、有机磷农药、含氧化合物等不会干扰PCBs 的测定,浓度大于5 μg/kg 的DDE、DDD 和DDE 会干扰定量，在选择特征识别峰时需避开这些化合,物的出峰时间,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,6.1 实验用水,在1 L 分液漏斗中加入500 ml 去离子水或蒸馏水和100 ml 正己烷，振摇10 min 静置分,层后，将水相放出，保存在棕色玻璃瓶中备用。正己烷可重复使用3 次,6.2 正己烷（C6H14）：农残级，或浓缩100 倍后未检出PCBs,6.3 二氯甲烷（C2H2Cl2）：农残级，或浓缩50 倍后未检出PCBs,6.4 丙酮（C3H6O）：农残级，或未检出PCBs,6.5 无水乙醇（C2H5OH）：HPLC 级，或浓缩100 倍后未检出PCBs,6.6 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml,6.7 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml,6.8 氢氧化钾（KOH）：纯度85%,6.9 碳酸氢钠（NaHCO3）,6.10 无水硫酸钠（Na2SO4）,马弗炉中450℃灼烧4 h，取出置于洁净干燥器中备用,6.11 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1,用二氯甲烷（6.3）和正己烷（6.2）按1∶1 的体积比混合,6.12 硝酸溶液：ρ（HNO3）=1 mol/L,取6.9 ml 硝酸（6.6），加入100 ml 水中，混匀,6.13 硫酸溶液：1+9,取10 ml 硫酸（6.7），加入90 ml 水中，混匀,6.14 氢氧化钾溶液：ρ（KOH）=0.05 g/ml,取59 g 氢氧化钾（6.8）溶于少量水中，稀释至1 L,6.15 氢氧化钾-乙醇溶液：1 mol/L,……
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